Mangelhaftes Vakuum durch leicht flüchtige Lösemittel

Die meisten verwendeten Lösemittel haben einen beträchtlichen Dampfdruck. Bitte verinnerlichen Sie:

Auch wenn Sie eine noch so tolle Pumpe verwenden, wird der Druck nicht geringer, als der Dampfdruck der in der Apparatur enthaltenen Stoffe!

Das ist ein häufiges Anfängerproblem, denn üblicherweise ist zunächst das verwendete Lösemittel am Rotationsverdampfer zu entfernen und der Rückstand daraufhin im Vakuum zu destillieren. Haben Sie das Lösemittel dabei nicht rückstandsfrei entfernt, macht Ihnen es Ihnen das Vakuum kaputt. Wenn Sie es ganz schlecht gemacht haben, siedet das Lösemittel beim Evakuieren heftig auf und was Sie eigentlich destillieren wollten, ist in der gesamten Apparatur gleichmäßig verteilt.

Wenn der letztgenannte Fall eintritt, hilft nur sofortiges Abbrechen und erst am Rotationsverdmpfer das Lösemittel entfernen. Handelt es sich um geringere Mengen, können Sie zuwarten, bis das Lösemittel abdestilliert ist. Dabei können folgende Probleme auftreten:

Das Lösemittel destilliert ab und kondensiert als Vorlauf in der Vorlage.

Es ist dann nicht aus der Apparatur heraus und der Dampfdruck bleibt weiterhin erhalten. Wenn Sie Flüssigkeit in der Vorlage bemerken, die nicht bei der erwarteten Siedetemperatur abdestilliert ist, und die dort deutlich kalt wird (Fassen Sie dazu den Kolbenboden mit der flachen Hand an.) ist das ein typisches Zeichen für diesen Sachverhalt. Oft ist es dann besser, die Zähne zusammenzubeißen und alles noch mal abzubrechen, um den Kolben auszuleeren, obwohl das ganze ja gerade eben zwar nicht gut, aber doch so ein bisschen funktioniert hat. Je mehr von dem Lösemittel in der Apparatur verblieben ist, umso elend länger müssen Sie zuwarten, bis das Vakuum endlich besser wird.

Sie abeiten mit einer Ölpumpe

Fall 1:
Es handelt sich wirklich nur um so ein ganz kleines bisschen Lösemittel. Dann geht alles gut.

Fall 2:
Es sind doch nicht so ganz geringe Mengen, die nun in der Kühlfalle ausgefroren werden. Das belastet die Kühlfalle, was deutlich am lebhaft siedenden Stickstoff zu erkennen ist. Sie bemerken dies und ergänzen fleißig den verlorengegangenen Stickstoff. Trotzdem funktioniert es nach einer Weile nicht mehr. Grund: Die Kühlfalle ist mit ausgefrorener Masse verstopft. Sie muss ausgebaut, aufgetaut und geleert werden.

Fall 3a:
Es sind doch nicht so ganz geringe Mengen, die wie in Fall 2 in der Kühlfalle verschwinden. Sie bemerken dies aber nicht, sondern fummeln weiter genervt an Ihrer Apparatur herum. Der Stickstoff dampft ab und dampft ab und irgendwann ist gar kein Stickstoff mehr da. Die Külfalle hat nun keinen Grund mehr kalt zu bleiben, taut auf und entlässt innerhalb kurzer Zeit den nunmehr wieder kräftig volatilen Inhalt, der nun als geballte Ladung seinen Weg in Richtung Pumpe nimmt und sich dort im Öl löst. Wegen abnehmender Schmierfähigkeit des Öls dankt die Pumpe das mit verkürzter Lebensdauer und als Sofortfolge ist das Vakuum ganz besonders mies, weil es wieder der Dampfdruck der Lösemittel ist, die das maximal erreichbare Vakuum limitieren, wobei der Dampfdruck jetzt aber viel höher ist, weil die Pumpe bei Betrieb ziemlich heiß wird. Da Sie die ganze Zeit über kein vernünftiges Vakuum erreicht haben, werden Sie zum Assistenten laufen und behaupten, das die Pumpe schon von Anfang an kaputt war und das nicht an Ihnen liegen könne, weil Sie "genau nach Skript" gearbeitet hätten.

Fall 3b:
Wie Fall 3a, nur dass Sie diese blöde Kühlfalle gleich ganz weggelassen haben, weil die ja doch nur Probleme wegen der Verstopfungsgefahr macht. Die Folgen sind die gleichen, wie im Fall 3a. Immerhin gibt es jetzt eine größere Chance, dass der Saalassistent das bemerkt und Ihnen rechtzeitig die Ohren lang zieht.