Link: Institut für Chemie und Biochemie
Organisch-chemische Grundausbildung
 FU-Siegel
Startseite der Organisch-chemischen Grundausbildung Suche Kontakt Kontakt
FU-Siegel
T. Lehmann | Letzte Aktualisierung: 18.05.2008 | Links   

 

Umkristallisieren

 

Was ist, wenn nichts ausfällt?

Wenn beim Umkristallisieren nichts ausfällt, ist die Substanz nicht irgendwie "weg" und es ist auch nicht so, dass Sie jetzt am besten den Versuch noch einmal ganz von vorn anfangen sollten. Die Substanz ist "noch da"! Sie ist nur versteckt, denn sie ist weiterhin in der Lösung. Es gibt folgende Fehlerquellen:

Die Lösung ist übersättigt

schuetteln In der organischen Chemie sind Übersättigungen relativ häufig. Denken Sie an Zucker, der in heißem Wasser gelößt beim Abkühlen nicht gleich schöne Kandis-Würfel ergibt, sondern erst mal Sirup. Anfänger machen oft den Fehler, dass Sie die übersättigte Lösung gaaaaanz voooorsichtig behandeln. Das ist genau verkehrt! Sie müssen schütteln, und zwar kräftig! Wie auf dem nebenstehenden Bild.
 
schuetteln Bringt das nichts, kann das Anreiben mit einem (rund geschmolzenen!) Glasstab helfen. Öffnen Sie den Kolben und schaben Sie mit dem Glasstab an der Innenseite des Kolbens, wie in der Abbildung zu sehen ist.
Weitere Möglichkeiten:
  • Behandeln mit Ultraschall (Ein Ultraschallbad befindet sich in Raum 31.02)
  • Animpfen mit einem Kristall. "Animpfen" bedeutet, dass ein winziger Kristall ausreicht, um die Substanz spontan zum Kristallisieren zu bringen. Einen Impfklops würden die Assistenten als unerlaubtes "Organisieren" der Ausbeute werten!
Wenn das Animpfen auch nichts bringt, können Sie das als starkes Indiz dafür werten, dass das Problem nicht daran liegt, dass die Lösung übersättigt ist. Fahren Sie mit den anderen Alternativen fort!

 

Die Substanz ist stark verunreinigt

Wie kriegen Sie heraus, ob das der Fall ist? Jawohl: Durch Anfertigen eines Dünnschichtchromatogramms. Zeigt dies eine Vielzahl an Komponenten an, sind ev. vorhergehende Reinigungsschritte notwendig oder müssen wiederholt werden. Ist Schlifffett in die Mischung gelangt, kann dies das Auskristallisieren empfindlich stören. Fragen Sie Ihren Assistenten, was Sie tun sollen.

Die Lösung ist gar nicht gesättigt

Wenn Sie zu viel Lösemittel hinzugefügt haben, können Sie das nicht einfach nur am Rotationsverdampfer wieder abziehen: Sie evakuieren den Rotationsverdampfer beim Abziehen, stellen also keine bei Normaldruck siedend gesättigte Lösung her. Natürlich können und sollen Sie das überschüssige Lösemittel am Rotationsverdampfer entfernen, aber was dabei ausfällt, sind im Regelfall keine Kristalle, sondern eine amorphe Masse, die Sie in der Standardrückflussapparatur noch einmal in Lösung bringen müssen, um danach durch Abkühlen "richtige" Kristalle zu erhalten.

Das Lösemittel ist ungeeignet

So weit Sie auf erprobte Literaturvorschriften zurückgegriffen haben oder Ihre Vorversuche eindeutig waren, sollte Ihnen das in der Regel nicht passieren. Möglicherweise sind die Löslichkeiten in der Kälte und bei Siedetemperatur zu wenig voneinander unterschieden. Ziehen Sie das Lösemittel komplett wieder am Rotationsverdampfer ab und versuchen Sie es mit einem anderen Lösemittel. Probieren Sie dabei nicht aufs geradewohl irgendein anderes, sondern machen Sie sich ein neues Konzept!