Sie haben gemäß Versuchsvorschrift aus einer Lösung das Lösemittel
am Rotationsverdampfer abdestilliert und sollen nun den Rückstand umkristallisieren. Der
Rückstand ist aber auch nach stundenlangem Bruzzeln mit Maxivakuum immer noch
flüssig!!!
Was tun?
Für Ihr Protokoll brauchen Sie den Literaturschmelzpunkt sowieso. Jetzt rächt es
sich, wenn Sie den noch nicht recherchiert haben! Ist der nämlich niedrig, dann ist es
kein Wunder, wenn die Substanz im heißen Wasserbad immer noch flüssig ist.
Sie dürfen bei diesen Überlegungen nicht davon ausgehen, dass die Substanz unterhalb
des Literaturschmelzpunkts "gleich" fest werden muss. Sie ist ja noch verunreinigt und
Verunreinigungen
bewirken eine Schmelzpunktsernierigung. Organische Substanzen bleiben außerdem gern
auch mal unterhalb des Schmelzpunkts "metastabil" flüssig, bis sie durch Anreiben,
Schütteln oder ähnliche Maßnahmen kristallisieren. Wenn die Substanz
also auch nach dem Abnehmen des Kolbens und nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur
immer noch flüssig
bleibt, ist das kein Beinbruch.
Wenn das Ihre Nerven beruhigt: Präparieren Sie ein
Eis-/Wasserbad und schütteln Sie den Kolben darin kräftig. Wahrscheinlich kristallisiert
dann Ihr Öl. Diese Aktion dient allerdings wirklich nur der Beruhigung Ihrer Nerven,
denn gemäß der Vorschrift sollen Sie ja umkristallisieren, also genau das
Gegenteil tun, nämlich wieder warm machen.
Die Antwort lautet also: Ja, man kann eine "Flüssigkeit
umkristallisieren". Oder salopper: Wenn Sie den zu entfernenden Verunreinigungen eine
Alternative, nämlich die Mutterlauge anbieten, kann sich Ihr Produkt in Ruhe mit sich selbst
beschäftigen und auskristallisieren.
Online-Information
Handout (pdf)