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Organisch-chemische Grundausbildung
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T. Lehmann | Letzte Aktualisierung: 18.05.2008 | Links   

 

Umkristallisieren

 

Farbstoffe umkristallisieren

Farbstoffe in einem (Anfänger-)Praktikum sind eine wirklich tolle Sache. Sie selbst wissen immer, wo sich der Farbstoff befindet. Es kann also z.B. niemals passieren, dass Sie versehentlich die falsche Phase verwerfen. Oft befindet sich der Farbstoff aber auch irgendwo, wo er eigentlich nicht hin sollte. Das ärgert Sie meistens, ist aber trotzdem lehrreich, weil man nur so ein Gefühl dafür bekommt, wo man die Chemikalien überall hinschmiert. Das ist wiederum für die Assistenten ganz toll. Die gucken einfach Ihren Schutzkittel an und wissen dann schon genau, welche Note sie ihnen für die praktische Laborarbeit geben sollen. Aber es gibt etwas, wo die Assistenten Sie ehrlich bedauern werden: Wenn Sie den Farbstoff umkristallisieren müssen. Alle Vorteile kehren sich ins Gegenteil um. Wenn Sie eine heiß gesättigte Lösung präparieren sollen, sehen Sie nur noch eine vollkommen undurchdringliche "Brühe".

Was tun?

Anleuchten Haben die Farbstoffkristalle einen Glanz, kann man sie ev. sehen, wenn man den Kolben mit der Taschenlampe anleuchtet. Eine Chance gibt es z.B. bei manchen Triphenylmethanfarbstoffen.

Auf dem Foto sehen Sie davon nichts! Um das sehen zu können, müssen sie sich den Kolben ganz dicht vor die Nase halten.

 
Stochern Eine andere Alternative ist: Kühler entfernen und mit dem Glasstab stochern. Es fühlt sich anders an, wenn der Glasstab auf einer glatten Glasoberfläche anstößt als wenn er sich durch einen Rohproduktschlamm, durch Krusten oder durch Körner oder Brocken hindurcharbeitet.

Beide Methoden bedingen, dass man jedes mal mindestens das Heizbad absenken oder sogar zusätzlich den Kühler entfernen muss.

Noch eine Möglichkeit:

Sie nehmen absichtlich zu wenig Lösemittel und nehmen in Kauf, dass sich nicht alles löst. Sie müssen dann vom Ungelösten heiß abfiltrieren. Vorteil: Das Filtrat ist auf jeden Fall eine gesättigte Lösung, aus der beim Abkühlen das Produkt ausfallen sollte.

Jetzt müssen Sie eine schwerwiegende Gewissensentscheidung treffen:

  • Entweder Sie laugen den abfiltrierten Rückstand auf die gleiche Weise erneut aus und hoffen, dabei die richtige Menge Lösemittel zu erwischen.
  • Oder sie arbeiten die erste Fraktion zuerst auf und bestimmen die Ausbeute. Durch Einrotieren des Filtrats würden Sie auch eine Aussage darüber erhalten, welche Subsanzmenge in der Mutterlauge in der Kälte gelöst bleibt und wie viel Substanz sich also in der heißen Lösung befand.

    Sie würden also wissen, wie viel Lösemittel man pro Gramm Rohprodukt braucht. Dieses Wissen könnten Sie benutzen,

    • um Ihren eigenen noch nicht umkristallisierten Rest auf einen Schlag fachgerecht umzukristallisieren,
    • die Assistenten zu bitten, das Mengenverhältnis doch bitteschön für die nächsten Studentengenerationen im Versuchsskript zu vermerken oder,
    • wenn die das nicht machen oder es keine Skripten gibt, die Information in diesem unseligen Fachschaftsprotokollschrank zu hinterlegen, der mit Recht jedem Assistenten ein Dorn im Auge ist, hier in diesem einen Fall aber eine doch sehr nützliche Funktion bekommen könnte.