Filtrieren

Heißfiltration

Heißfiltrationen haben in der präparativen Chemie an Bedeutung verloren, weil z.B. mit chromatographischen Methoden Techniken zur Verfügung stehen, durch die eine Substanz so weit aufgereinigt wird, dass das Abtrennen unlöslicher Bestandteile beim Umkristallisieren in der Regel nicht mehr erforderlich ist. Ganz anders bei technischen Verfahren. Chromatographien wären hier viel zu teuer, das Umkristallisieren ist hingegen preiswert.

Es gibt für die Nutzung im Labor nicht mal mehr einen 'Heißfiltrierapparat' zu kaufen. Vielmehr müssen Sie selbst einen solchen Apparat bauen. Sie brauchen dazu:
 

einen Glastrichter einen Feststofftrichter einen durchbohrten Gummistopfen und ein paar Tropfen Glycerin

Stecken Sie den Glastrichter in den Feststofftrichter Schieben Sie den Stopfen auf das Auslaufrohr des Glastrichters. Feuchten Sie das Glasrohr mit Glycerin an, damit der Stopfen auf dem Rohr gut gleitet. Drücken Sie den Stopfen in den Feststofftrichter und richten Sie die Trichter so aus, dass die Oberkanten etwa gleich hoch sind und zwischen den Trichtern ein Spalt entsteht.

Voila! So sieht das ganze fertig montiert aus. Um dieses Gerät zu verwenden, tun Sie folgendes gleichzeitig: Legen Sie das Gerät in einen auf 100 °C aufgeheizten Trockenschrank! (Nicht höher heizen!) Erhitzen Sie Wasser in einem Wasserbad zum Sieden Präparieren Sie die heiß gesättigte Lösung Ihrer Substanz.

Wenn der entscheidende Augenblick gekommen ist, muss es möglichst flott gehen: Nehmen Sie das Heißfiltriergerät aus dem Trockenschrank und spannen Sie es ein wie auf dem nebenstehenden Bild. Legen Sie einen Faltenfilter hinein! Schöpfen Sie mit einem Bechergläschen das siedende Wasser aus dem Bad ab und gießen Sie es in den Zwischenraum zwischen den beiden Trichtern. Halten Sie das innere des Glastrichters trocken! Stellen Sie einen leeren Rundkolben unter das Heißfiltriergerät. Gießen Sie die Lösung in den Filter. Die Lösung sollte jetzt durch den Filter durchlaufen.

Hier hat das gerade nicht so gut geklappt! Die Substanz ist schon im Trichter auskristallisiert. Das Bild zeigt in Großaufnahme das Auslaufrohr des Glastrichters. Dort ist jede Menge Substanz auskristallisiert und das Rohr ist demnächst verstopft. Was Sie auf dem Bild nicht sehen können: Die Substanz ist auch schon im Filter ausgefallen und hat ihn verstopft - es läuft nichts mehr durch! Ihre Substanz ist überall: Im Trichter, im Filter - überall, nur nicht da, wo sie hin sollte: In den untergestellten Rundkolben. Das müssen Sie also verhindern!

Was kann man also falsch machen?

• Sorgen Sie dafür, dass die Lösung wirklich heiß durch den Filter läuft. Wenn Sie den Apparat nicht vorher anwärmen oder sich das Einfüllen des heißen Wassers sparen, droht das Desaster!
• Sorgen Sie dafür, dass alles bereit steht, wenn Sie anfangen wollen. Sie sollten z.B. nicht erst dann nach einem Faltenfilter suchen, wenn schon alles aufgebaut ist!
• Zerlegen Sie Ihr Heißfiltriergerät unmittelbar nach der Verwendung. Gummi backt gern und schnell auf Glas fest. Sie kriegen das dann nicht mehr zerlegt, bzw. Sie riskieren Splitter und Schnittverletzungen, wenn Sie es mit Gewalt versuchen.

Wenn das Unlösliche etwas wirklich ganz vollkommen unlösliches ist (Aktivkohle, Glassplitter etc.) können Sie die beschrieben Probleme auch ganz einfach dadurch vermeiden, indem Sie zunächst eine gar nicht konzentrierte, sondern vielmehr verdünnte Lösung herstellen, die Sie in aller Ruhe filtrieren können. Ziehen Sie danach das Lösemittel am Rotationsverdampfer ab und kristallisieren Sie dann ganz normal um. Das ist wegen des hohen Materialeinsatzes zwar nicht gerade "Öko", führt aber ganz sicher zum gewünschten Ziel.