Umkristallisieren und Absaugen/Filtrieren

Auswahl des Lösemittels

Ist die Originalliteratur nicht bekannt, helfen Recherchewerkzeuge. Heutzutage "geht bekanntlich alles mit dem Computer", aber eine seriöse Recherche z.B. mit "Beilstein Crossfire" erfordert ein bisschen mehr als nur mit der Maus "click-click" zu machen. Lösemittel zum Umkristallisieren - im übrigen auch gleich Schmelzpunkt und weitere physikalische Daten findet man bequem auch traditionell im "Handbook", für dessen Gebrauch es eine Anleitung gibt.

Wenn Sie tatsächlich selbst ein Lösemittel finden wollen, bedenken Sie folgendes:

• Wenn das Lösemittel seine Arbeit getan hat, wollen Sie es wieder entfernen: Sie wollen die erhaltenen Kristalle trocknen. Das bedeutet, dass das Lösemittel eine gewisse Flüchtigkeit besitzen muss und zwar um so mehr, je niedriger der erwartete Schmelzpunkt der Substanz ist. (Merken Sie, um wie viel kompetenter man die Dinge angehen kann, wenn man vorher die Daten bei der Hand hat?) Etwas drastischer ausgedrückt: Schokolade lässt sich nicht aus Olivenöl umkristallisieren.

Wenn Sie ein Lösemittel auf seine Verwendbarkeit prüfen wollen, bedenken Sie, dass der Reagenzglastest aus 3 Teilen besteht:

• Die Löslichkeit der umzukristallisierenden Substanz muss im kalten Lösemittel gering sein.
• In der Siedehitze muss die Löslichkeit hoch sein. Erwärmen Sie dazu in einem heißen Bad!
• Beim Abkühlen im Eis-/Wasserbad muss die Substanz wieder ausfallen. Beachten Sie: Ein Eisbad ohne Wasser kühlt nur mangelhaft!

Vergessen Sie den letzten Test nicht! Wenn nachher nichts ausfällt oder wenn die Substanz nicht in der gewünschten Form, also zum Beispiel schleimig oder ölig ausfällt, war die Mühe umsonst!

Das Umkristallisieren einer Substanz bringt nicht allein automatisch deshalb einen Reinigungserfolg, weil es Sie entsprechende Mühen gekostet hat und weil die erhaltene Menge hinterher kleiner ist, als das vorher beim Rohprodukt der Fall war. Wenn Sie das falsche Lösemittel erwischen, kristallisiert die abzutrennende Verunreinigung genauso schön wieder mit aus, wie Ihr Hauptprodukt. Sie brauchen bekanntlich ein Lösemittel, welches die abzutrennenden Verunreinigungen auch in der Kälte in Lösung hält. Je mehr Informationen Sie über die Verunreinigungen haben, umso besser können Sie reagieren. Information über die Zusammensetzung Ihres Rohprodukts erhalten Sie durch Anfertigen eines Dünnschichtchromatogramms. Information über die Reinheit der umkristallisierten Substanz erhalten Sie ebenfalls durch Anfertigen eines Dünnschichtchromatogramms. Enthält das Dünnschichtchromatogramm des Rohprodukts eine Verunreinigung, die auf dem DC "höher" läuft, also unpolarer ist, wäre zu erwarten, dass dann ein auch eher unpolares Lösemittel mit größerer Wahrscheinlichkeit das tut, was man beim Umkristallisieren von ihm erwartet. Im Zweifelsfall kann und sollte man gleich die Vorprobe daraufhin untersuchen, ob mit dem ausgewählten Lösemittel der gewünschte Reinigungserfolg eintritt.