Link: Institut für Chemie und Biochemie
Organisch-chemische Grundausbildung
 FU-Siegel
Startseite der Organisch-chemischen Grundausbildung Suche Kontakt Kontakt
FU-Siegel
T. Lehmann | Letzte Aktualisierung: 18.05.2008 | Links   

 

 

Trocknen von Lösemitteln

Trocknen mit Molekularsieb

Molekularsiebe sind Zeolithe mit Hohlräumen definierter Größe. Das Trennprinzip ist das gleiche, wie bei der Gelchromatographie und geradezu banal: Kleine Moleküle verfangen sich in den genannten Hohlräumen und werden dort zurückgehalten, große Moleküle strömen außen vorbei. Um Wasser zurückzuhalten, braucht man Molsieb der Porenweite 4 Å. Lediglich beim Trocknen von Methanol kann man zwischen den ebenfalls ziemlich kleinen Methanolmolekülen und Wasser besser mit der Porenweite 3 Å selektieren. Da man die Poren mit bloßem Auge nicht sieht und beide Molsiebe deshalb völlig gleich aussehen, geraten sie im Praktikum schnell durcheinander. Daher gibt es im Praktikum nur Molsieb der Größe 4 Å.

Das Molsieb hat folgende Nachteile:

  • Es kann tatsächlich nur Wasser und z.B. keine Peroxide entfernen.
  • Das in kleinen Kugeln oder Stäbchen in den Handel gebrachte Material neigt zum Abrieb, d.h. aufgrund mechanischer Bewegungen entsteht immer mehr schlecht abfiltrierbares Mehl.
Auf der anderen Seite gibt es auch Vorteile:
  • Das Molsieb kann durch einfaches Ausheizen reaktiviert und deshalb nahezu unbegrenzt wiederverwendet werden.
  • Ein paar Kügelchen Molsieb können einen Reaktionsansatz, der Wasserfreiheit erfordert, die durch irgendein Missgeschick aber nicht erreicht worden ist, retten. Direkt in die Mischung hineingeworfen, binden sie das Wasser - und schon kann die Reaktion richtig losgehen!
Es gibt zwei Methoden, um ein Lösemittel mit Molsieb zu trocknen:
Statische Methode
Man gibt das Molsieb in das Lösemittel hinein und lässt eine Zeit lang stehen.
Dynamische Methode
Man gibt das Molsieb in eine Chromatographiesäule und lässt das Lösemittel durch die Säule laufen.
Im Praktikum wird Molsieb vor allem dazu benutzt, um getrocknete und bevorratete Lösemittel während des - ja mit häufigem Öffnen der Flasche verbundenen - Verbrauchs vor erneutem Wassereinbruch zu schützen.

Aktivierung des Molekularsiebs

Zunächst wird gründlich mit Wasser ausgewaschen. Der Vorgang ähnelt dem Waschen von Reis, den man durch mehrfach wiederholtes Umrühren im Wasser und anschließendes Abdenkantieren ebenfalls vom Abrieb befreit. Danach wird zunächst im normalen Vakuumtrockenschrank bei maximaler Temperatur im Membranpumpenvakuum getrocknet. Es fällt unglaublich viel Wasser an! Sorgen Sie dafür, dass es vor der Pumpe in einer Falle aufgefangen wird!

Das Material fühlt sich danach vollkommen trocken an, aber Sie werden beim ersten Mal überrscht sein, dass beim anschließend erforderlichen Erhitzen auf 320 ° C in dem dafür vorgesehenen Ofen weitere enorme Mengen Wasser freigesetzt werden. Erhitzen Sie zunächst im Membranpumpenvakuum, danach auch noch im Öpumpenvakuum. Der gesamte Vorgang benötigt mehrere Tage, ist aber trotzdem wenig arbeitsaufwändig, da er nur wenig Kontrolle erfordert. Weitere Anleitung finden Sie als Aushand an der Stelle, wo sich der Ofen befindet.

Kapazität von Molekularsieb 4 Å

Unter den Bedingungen einer dynamischen Trocknung können mit 100 g Molsieb 4 Å jeweils getrocknet werden:
 

Lösungmittel Sättigungsgehalt vor der Trocknung in % Menge in Liter Restwassergehalt in %
Cyclohexan

0,009

4

0,002
Dichlormethan

0,17

4

0,002
Diethylether

1,17

4

0,004
Diisopropylether

0,53

3,2

0,002
Dimethylformamid

handelsüblich ca. 0,3

1,5

0,006
Dioxan

handelsüblich ca. 0,3

1-4

0,002
Ethylacetat

0,21

3

0,004
Pyridin

handelsüblich ca. 0,3

1-4

0,004
Tetrahydrofuran

handelsüblich ca. 0,3

3-4

0,002
Toluol

0,05

4

0,003