Beim Arbeiten unter Schutzgas entsteht schnell das Problem, mehrere
Gefäße nebeneinander im beständigen Wechsel entweder
evakuieren oder mit Inertgas befüllen zu müssen. Vorteilhaft werden dazu
Verteilerbänke (sogenannte "Rechen") verwendet. Mittels Hähnen
mit schräg gebohrten Küken kann dazu aus entsprechenden
Versorgungsleitungen wahlweise Vakuum oder Inertgas in die
Reaktionsgefäße geleitet werden. Die Abbildung links zeigt einen
kleinen Rechen, der im Praktikum verwendet wird. Forschungsabteilungen verwenden
Rechen, die auch schon mal 10 solcher "Zapfstellen" enthalten
können.
Kanülendraht gibt es in mannigfaltigen Durchmessern und fast beliebigen
Längen. Außerdem kann man den Kanülendraht auch ohne den (Luer-)Stutzen
zum Anschluss an eine Spritze, sondern stattdessen beidseitig scharf angeschliffen kaufen.
Ein beidseitig spitz geschliffener Kanülendraht von z.B. 60 cm Länge
kann in die Septen
zweier Gefäße gestochen werden und so z.B. das Umpumpen von
Flüssigkeiten ermöglichen. In der Abbildung wird dazu der linke
Kolben unter schwachen Überdruck gesetzt. Damit die umgepumpte
Flüssigkeit in den rechten Kolben einlaufen kann, ist dort eine leere
Kanüle zum Druckausgleicht hineingestochen.
Dreiwegehähne erleichtern das Arbeiten unter Inertgas. In der Abbildung
ist links ein Kolben mit einem Dreiwegehahn luftdicht verschlossen. Zur Entnahme
von Flüssigkeiten wird am seitlichen Stutzen eine Inertgasversorgung
angeschlossen und oben ein Septum aufgesetzt. Bei entsprechender Stellung
des Dreiwegehahns kann der Kolben unter Überdruck gesetzt werden und
gleichzeitig eine Kanüle durch die Bohrung des Kükens bis zur
Flüssigkeit vorgeschoben werden. Vorteil: Das Septum ist nur zur Entnahme
erforderlich und kann bei einem Defekt leicht gewechselt werden ohne dass
der Kolbeninhalt der Luft ausgesetzt wird.
Selbstentzündliche Chemikalien
Das Arbeiten mit Chemikalien, die sich an der Luft von selbst entzünden, ist die Königsdisziplin
beim Umgang mit Spritzen. Ein Fehler kann tödlich sein!
Gefürchtet ist das Verstopfen der Kanüle. Gerade reaktive metallorganische Verbindungen bilden gern anorganische
Hydrolyseprodukte, die die Kanüle verstopfen. Wer dann einfach kräftig drauf los drückt, kann die ja nur aufgesteckte Kanüle von
der Spritze absprengen. Die reaktive Mischung schießt dann mit Wucht vorn heraus und entzündet sich sofort.
Davor schützt eine Spritze mit einem sog. 'Luer-Lock'-Anschluss. Die Kanüle wird auf diesen Anschluss nicht einfach nur gesteckt sondern
hineingedreht. Der Anschluss enthält dazu ein genormtes Innengewinde, in die alle gängigen Kanülen hineingedreht werden können - egal,
ob sie nur zwei oder sogar vier 'Nasen' haben, die in das Gewinde greifen. (Siehe Abbildung)
Immerhin führt das Absprengen der Kanüle dazu, dass man eine Art Flammenwerfer in der Hand hat, die Flammen also vom Körper
weggerichtet sind. Verstopft die Kanüle beim Ansaugen und versucht man, den Wiederstand durch starkes Ziehen des Kolbens zu überwinden,
kann es sein, dass man den Kolben aus der Spritze herausreißt. Der Inhalt schießt dann auf den Körper und fängt dort an zu brennen.
Einwegspritzen haben den Vorteil, dass der Plastikkolben nicht sehr leichtgängig ist. Es gibt überdies am Ende der Spritze eine kleine Verdickung,
die den Kolben am spontanen Herausgleiten hindert. Diese Sicherung kann mit der Hand jedoch leicht überwunden werden. Verhindern kann man das mit
Metallkolbenspritzen, die am rückwärtigen Ende eine Schraubkappe haben, die das Herausgleiten des Kolbens verhindert. Die abgebildete Metallkolbenspritze
hat zusätzlich Ösen für die Finger, so dass die Spritze mit einer Hand bedient werden kann.
Metallkolben haben leider den
Nachteil, dass Sie gegenüber sehr dünnflüssigen Substanzen nicht ganz dicht sind. Das kann wiederum zum Festbacken des Kolbens führen,
wenn z.B. metallorganische Verbindungen auf der 'Luftseite' des Kolbens hydrolysieren. Auch dafür gibt es Abhilfe in Form sog. 'gasdichter Spritzen', die statt
des Metallkolbens einen Kolben aus Teflon enthalten. Dann sind die Spritzen aber nicht mehr teuer, sondern sehr sehr teuer.
Halten wir fest: Das Hantieren selbstentzündlicher Substanzen ist auch bei Verwendung von Spritzen heikel! Wie man das richtig macht, kann man sich nicht mal
eben anlesen, sondern es bedarf einer ausführlichen praktischen Anleitung und kann also nicht Gegenstand dieses WEB-Angebots sein. Ob eine Substanz
selbstentzündlich ist oder nicht, ist auch eine Frage der Konzentration. n-Butyllithium ist eine per se selbstentzündliche Substanz, wird im
Praktikum jedoch in Konzentrationen eingesetzt, die sich an der Luft nicht spontan von selbst entzünden.
Online-Information
Handout (pdf)
