Stellen Sie eine Inertgasversorgung (Stickstoff oder Argongas) mit einem
Druck von nicht mehr als 500 mbar bereit. Mit den üblichen Reduzierventilen
erreichen Sie diesen Druck, wenn der Zeiger des Manometers gerade eben von
der Nullmarke abgehoben hat. (Siehe Markierungen links im Bild.) Wenn Ihnen
kein geeignetes Manometer zur Verfügung steht, müssen Sie sich
mit Sicherheitstauchungen
oder einem Bunsenventil behelfen.
Verwenden Sie nur saubere und trockene Schläuche für die
Gasversorgung. Wenn Sie unter Wasserausschluss arbeiten wollen, verwenden
Sie keine Schläuche, die schon einmal als Kühlwasserschlauch verwendet
worden sind. Das Inertgas wäre nach dem Passieren derartiger Schläuche mit
Wasserdampf gesättigt! Schließen Sie an das Ende Ihrer Gasversorgung
eine Kanüle an, wie es die Abbildung zeigt. Der Schlauch muss dazu den
passenden Durchmesser haben, damit die Kanüle dicht sitzt.
Kleiner Defekt, aber verheerend: Die linke Kanülenspitze ist verbogen.
Damit reißen Sie große Löcher in ein Septum, welches sich
nach dem Herausziehen der Kanüle nicht mehr vollständig schließt.
Verwenden Sie nur Kanülen mit einer scharfen Spitze wie rechts im Bild
mit (sehr) starker Vergrößerung zu sehen ist!
Fetten Sie die Kanüle mit ganz wenig Schliffett ein. Sie gleitet
dadurch leichter durch ein durchstoßenes Septum und beschädigt
es weniger.
Wenn das Septum bereits Löcher hat, dann stechen Sie die Kanüle
immer wieder durch die selben Löcher. Machen Sie kein Sieb aus dem Septum!
Spannen Sie die Vorratsflasche ein, damit sie nicht umkippen kann. Stechen
Sie dann die an die Gasversorgung angeschlossene Kanüle in das Septum
der Flasche. Sie können dazu die Kanüle beliebig biegen, jedoch
nicht knicken, da die Kanüle dann bricht. Die Flasche steht jetzt unter
einem geringen Überdruck.
Nehmen Sie eine Einwegspritze passender Größe und einer
ausreichend langen Kanüle, mit der man die Flüssigkeit im
Vorratsgefäß erreichen kann. Stecken Sie die Kanüle sehr
fest auf die Spritze! Fetten Sie die Kanüle leicht mit Schliffett ein
und stechen Sie die Spritze tief in das Gefäß hinein. Obacht!
Der Überdruck im Vorratsgefäß kann - und soll - den Kolben
der Spritze langsam heraus drücken. Kommt er nicht von selbst heraus,
kontrollieren Sie die Gasversorgung. Notfalls kann man mit der Hand leicht
nachhelfen. Wenn sie mit der Spritze jedoch ansaugen, können Sie einen
Lufteinbruch in Spritze und / oder im Vorratsgefäß bekommen.
Ein bisschen Gas in der Spritze ist jedoch vollkommen normal und stammt aus
dem Totvolumen der leeren Spritze. (Siehe Abbildung) Die kleine Gasblase
darf sich beim Ziehen jedoch nicht vergrößern!
Jetzt kommt das, was Sie sich beim ersten Mal "trauen" müssen. Auch
die in die Vorratsflasche hineingestochene Spritze kann man nach unten biegen,
ohne dass die Kanüle bricht. Achten Sie darauf, dass der Stutzen für
die Kanüle aus gutem Grund nicht zentrisch in der Mitte sondern seitlich
angebracht ist. Biegen Sie die Spritze in der Weise herunter, dass sich der
Stutzen jetzt wie in der Abbildung auf der Oberkante der Spritze - direkt
über der Luftblase befindet. Drücken Sie die Gasblase zurück
in das Vorratsgefäß! Schwupps! Weg ist die Gasblase!
Die Spritze bleibt jetzt luftblasenfrei, wenn Sie es
nunmehr zulassen, dass sich die Spritze durch den immer noch vorhandenen
Überdruck in der Flasche füllt. Warten Sie, bis sich die
benötigte Menge in der Spritze befindet und ziehen Sie diese dann aus
dem Septum heraus, wobei sie an der Kanüle anfassen, damit diese nicht
von der Spritze abreisst. Danach - nicht füher - können Sie auch
die Kanüle für die Gaszufuhr aus der Vorratsflasche herausziehen.
Die Flasche behält so ihren Überdruck und ist vor dem Eindringen
von Luft geschützt.
Wenn es schnell gehen muss und nicht so genau drauf ankommt.
Füllen Sie eine Spritze mit Inertgas, indem Sie diese in einem Inertgasstrom
ein paar Mal aufziehen und wieder entleeren. Stechen Sie mit der mit Inertgas
gefüllten Spritze in das Vorratsgefäß und drücken Sie
das Inertgas in die Flasche. Dadurch ist das Gefäß unter
Überdruck gesetzt. Ziehen Sie jetzt so viel Flüssigkeit in die
Spritze, wie Sie benötigen. Entfernen Sie dabei die Gasblase wie vorstehend
beschrieben. Ziehen Sie die Spritze aus dem Versorgungsgefäß wieder
heraus. Selbstredend funktioniert diese Methode nur, wenn sich die Menge des hineingedrückten Gases
in einem angemessenen Verhältnis zum Gasvolumen in der Flasche befindet. Kontrollieren Sie dazu
den Füllstand in der Flasche!
Septen
Für das Arbeiten mit Spritzen sind Septen unerlässlich. Septen
gibt es in verschiedenen Ausführungen. Auf dem Bild sehen Sie links
die aus der Grundausstattung vertraute Schraubverbindung ("Quickfitt"). Statt
der Dichtung zur Aufnahme eines Rohres oder eines Thermometers kann man auch
ein Septum einlegen. Das hier abgebildete Septum hat auf dem elastischen
Trägermaterial sogar eine inerte Teflonbeschichtung. Rechts sehen Sie einen
sogenannten Umstülpstopfen. Den gibt es passend für die gängigen Schliffgrößen
und zusätzlich für verschiedene Rohrdurchmesser. Der Umgang damit ist deutlich leichter als die
Aussprache der Bezeichnung: Der konische Teil
wird in Schliff oder Rohr eingefügt und der Mantel über Schliff
oder Rohr gestülpt.
Online-Information
Handout (pdf)
