Ausschütteln

Ungünstiger Verteilungskoeffizient

Es kann vorkommen, dass sich ein Stoff in der einen Phase nur wenig besser löst als in der anderen. Das Ausschütteln liefert dann kein quantitatives Ergebnis bzw. ist nur nach extrem vielen Schüttelvorgängen und sehr viel Lösemittelverbrauch vollständig. Es gibt Methoden, dennoch zum Erfolg zu kommen:

Aussalzen

Geht es darum, dass ein Stoff aus einer wässrigen Phase in eine organische Phase übergeführt werden soll, so kann man die Löslichkeit in der wässrigen Phase durch Salzzugabe erniedrigen. Man spricht vom "Aussalzen". Der physikalische Hintergrund dieses Phänomens ist der, dass die Löslichkeit eines Stoffes eben nicht unabhängig davon ist, was sonst noch alles in dem Lösemittel gelöst ist. Das sog. "Löslichkeitsprodukt" muss man deshalb unter Verwendung der Aktivitäten anstatt der Konzentrationen formulieren. Anschaulich können Sie sich das Phänomen so vorstellen, dass gelöste Stoffe von einer Solvathülle umgeben sind. Gibt es Fremdstoffe in der Lösung, so benötigen auch diese Moleküle oder Ionen eine Solvathülle, deren Lösungsmittelmoleküle den anderen zu lösenden Stoffen nicht mehr zur Verfügung stehen. Informieren Sie sich über Aktivitätskoeffizienten in einschlägigen Lehrbüchern. Üblicherweise werden Sie in Kenntnis des Problems die Salzlösung außerhalb des Scheidetrichters präparieren. Wollen Sie aus irgendeinem Grund weiteres Salz direkt in den Scheidetrichter geben, so verwenden Sie zum Einfüllen einen Trichter und achten Sie peinlichst darauf, dass kein einziges Salzkörnchen am Schliff hängen bleibt. Sonst schließt der Stopfen nämlich nicht dicht und der ganze Salat läuft Ihnen beim Schütteln aus.
 

Extraktionsgeräte

Es gibt Geräte, mit denen man kontinuierlich extrahieren kann. Flüssig/flüssig-Extraktionsgeräte heißen "Perforatoren". (Der Soxhlet-Extraktor ist ein kontinuierlich arbeitender fest/flüssig-Extraktor.) Es gibt verschiedene Perforator-Typen. Die folgende Abbildung zeigt einen Rotationsperforator nach Ludwig:
 

Er funktioniert folgendermaßen: Im Kolben (A) wird das Lösemittel zum Sieden erhitzt, welches zum Extrahieren verwendet werden soll. Dieses "Extraktionsmittel" muss spezifisch leichter sein als die zu extrahierende Lösung, die sich in dem Perforator (B) befindet. Der Lösemitteldampf wird über die Brücke in den Kühler geleitet, wo er kondensiert (rote Pfeile). Das Kondensat tropft nun nicht einfach auf die zu extrahierende Lösung, sondern gelangt in eine Art Trichter, der ein bis zum Boden des Perforators reichendes Auslaufrohr hat. Das eigentlich leichtere Extraktionsmittel muss also bis auf den Boden des Extraktors bevor es mit der Lösung in Kontakt kommt (blaue Pfeile) und wieder nach oben aufsteigt. Durch das derart von (A) nach (B) überdestillierte Lösemittel füllt sich der Extraktor immer mehr bis das Extraktionsmittel wieder durch die Brücke hindurch in den Kolben (A) zurückläuft. Beim Aufsteigen in der im Extraktor befindlichen Lösung hat das Extraktionsmittel aber Komponenten herausgelöst und befördert diese somit in den Kolben (A) (grüne Pfeile). Was Sie in dem Extraktor (B) in dem Foto nur schemenhaft erkennen können, ist ein sich um das Auslaufrohr des Trichters drehender und von einem fest eingebauten Magnetrührstäbchen angetriebener filigraner Rotor, der dafür sorgt, dass das Extraktionsmittel in feinen Tröpfchen austritt und mit der zu extrahierenden Lösung intensiv vermischt wird. Der unter dem Extraktor befindliche Magnetrührer dient also nur zum Antrieb des Rotors und nicht zum Heizen.

Es gibt auch Perforatoren für spezifisch schwerere Extraktionsmittel. Der Einsatz von Perforatoren hat heutzutage stark abgenommen, weil mit modernen chromatographischen Methoden leistungsfähigere Möglichkeiten zur Stofftrennung zur Verfügung stehen. Wegen der hohen Glasbläserkunst, die mit deren Herstellung verbunden ist, werden diese Geräte aber immer wieder gern bewundert.