Ausschütteln

Phasen detektieren

Sie haben vielleicht schon ein wenig etwas über die Eigenschaften organischer Verbindungen gelernt, z.B. dass Kohlenwasserstoffe leichter sind als Wasser und deshalb auf der Wasseroberfläche schwimmen (z.B. Öl!) und dass halogenierte Kohlenwasserstoffe schwerer als Wasser sind und deshalb im Gemisch mit Wasser die untere Phase bilden.

Prima!

Beim Ausschütteln haben Sie es nur leider nicht mit den reinen Lösemitteln zu tun. Gelöste Stoffe können die spezifische Masse erheblich beeinflussen. Sie können in Wasser z.B. erhebliche Mengen Salz hineinschütten, ohne dass sich das Volumen wesentlich ändert. Das salzhaltige Wasser ist also schwerer geworden. Auch organische Phasen können durch Inhaltsstoffe leichter oder schwerer werden.

Sie unterlassen also bitte alle Versuche einer genialen Berechnung, welche Phase die wässrige und welche die organische ist!

Es gibt in jedem Praktikum mindestens eine(n), der/die sich dabei verrechnet und aus Versehen die falsche Phase aufarbeitet. Wenn das z.B. eigentlich die organische Phase sein soll, die nach einem Waschen mit Wasser üblicherweise mit Trockenmittel getrocknet werden muss, werden Sie feststellen, dass sich das Trockenmittel entgegen den Angaben in der Vorschrift auflöst. Frohnaturen begrüßen das, denn ganz offensichtlich kann man dann auf das Abfiltrieren des Trockenmittels 'verzichten'. Spätestens aber, wenn nach einem verdächtig mühevollen Abdestillieren des Lösemittels nichts vernünftiges im Kolben verbleibt oder wenn der Siedepunkt der aufzureinigenden Flüssigkeit verdächtige 100 °C anstatt des erwarteten Literaturwerts beträgt, dämmert die Erkenntniss, dass da wohl was schief gelaufen ist. Und weil die für wässrig gehaltene Phase längst ins Abwasser gegeben worden ist, ist nicht nur das Produkt unrettbar futsch, sondern sie haben auch noch Chemikalien in unzulänglicher Weise ins Abwasser 'entsorgt' und können mit einem entsprechenden Rüffel des Assistenten rechnen!

Sie prüfen also bitte, welche Phase die wässrige und welche die organische Phase ist!

Und wenn Sie 3 Mal ausschütteln sollen, dann prüfen Sie das bitte bei jedem Ausschütteln!

Durch das Ausschütteln treten nämlich - und genau das ist von Ihnen beabsichtigt! - Stoffe von der einen in die andere Phase über. Das meiste kommt beim ersten Ausschütteln. Die weiteren Male dienen nur noch der Vervollständigung. Die Gewichtsrelation beider Phasen ändert sich also bei jedem Waschvorgang! Wenn die wässrige Phase also beim ersten Mal Waschen oben war, heißt das noch lange nicht, dass sie dann beim zweiten oder dritten Waschen auch oben ist! Also prüfen Sie das bitte jedes Mal! Das Prüfen ist einfach und schnell!

Zum Prüfen der Phasen nehmen Sie eine Pasteur-Pipette voll Wasser und pipettieren etwas von dem Wasser ein Mal in die wässrige, das andere mal in die organische Phase. Zunächst ein Bild, wie das 'makroskopisch' aussieht:

Halten Sie die Pipette so, dass sich die Spitze nahe der Ihnen zugewandten Wandung des Scheidetrichters befindet. Im nächsten Bild sehen Sie zunächst in starker Vergrößerung die Spitze der Pasteurpipette, aus der etwas Wasser in eine wässrige Phase gedrückt wird.

Um besser sichtbar zu machen, was zu erwarten ist, ist das Wasser in der Pasteurpipette farbig markiert. Es sollte Ihnen nämlich klar sein, dass es wenig wahrscheinlich ist, dass Sie in der wässrigen Phase "nichts" sehen. Die wässrige Phase im Scheidetrichter ist in der Regel kein reines Wasser, sondern eine wässrige Lösung und hat also eine andere optische Dichte als das reine Wasser, was Sie einspritzen. Das Mischen von Flüssigkeiten mit unterschiedlicher optischer Dichte verursacht aber Schlieren. Statt der 'roten Wolken' müssen Sie sich also ähnlich aussehende Schlieren vorstellen!

Mit der organischen Phase mischt sich eingespritztes Wasser nicht. Was Sie zu sehen bekommen, ist ein kleines an der Pipettenspitze hängendes Wasserkügelchen. Um dies besser sichtbar zu machen, ist das Wasser auch hier wieder angefärbt.

Wie Sie gesehen haben, kann man die Phasen ja auch anfärben. Aus Ihrem bisherigen Studium sind Ihnen vermutlich Indikatoren vertraut und daher der Gedanke, z.B. die wässrige Phase einfach anzufärben, sicher sehr sympatisch. Bedenken Sie aber bitte, dass Sie immer im Auge behalten müssen, dass diese zusätzlich eingebrachten Stoffe mit Ihrer Reaktionsmischung nicht interagieren dürfen. Vorstehende Bilder wurden z.B. durch Anfärben der wässrigen Phase mit Kaliumpermanganat erhalten. Das ist aber ein starkes Oxidationsmittel und hat deshalb in Reaktionsmischungen nichts zu suchen. Was Ihnen sonst noch so an bunten Übergangsmetallsalzen einfällt, hat zumindest Metallionen, die gern Komplexbindungen eingehen. In Wirklichkeit ist es einfach nur Ihre augenblicklich noch bestehende Unsicherheit, dieser 'Pipettentechnik' zu vertrauen. Bald werden Sie darin aber Übung haben und dann wird es eher lästig für Sie sein, nach inerten Anfärbetechniken zu suchen, weil der Kniff mit der Pasteurpipette viel schneller geht und genauso sicher ist.