Rotationsverdampfer

Einstellen von Druck und Badtemperatur

Es gibt immer wieder Anhänger von schönen Tabellen, in denen für alle möglichen Lösemittel passende Siededaten aufgelistet sind. Wer nicht nachdenkt und das nur anwendet, hat das Nachsehen und wird sich ärgern, warum das mit diesem Rotationsverdampfer nicht schneller geht.

Bedenken Sie:

• Sie dampfen niemals reine Lösemittel ab, sondern Lösungen. In physikalisch-chemischen Lehrveranstaltungen lernen Sie, dass Komponenten einer Mischung sich gegenseitig in ihrem Siedeverhalten beeinflussen. Für das Siedeverhalten eines idealen Gemisches zweier Flüssigkeiten gilt zum Beispiel das Raoultsche Gesetz. Tabellierte Daten sind deshalb für Ihr konkretes Gemisch oft gar nicht optimal.
• Aus einem vollen Kolben können Sie nur sehr langsam abdestillieren, müssen also mit Ihren Einstellungen entsprechend vorsichtig sein. Bei nur teilgefüllten Kolben können Sie dagegen ordentlich "Power machen".

Durch Evakuieren erreicht man bekanntlich eine Erniedrigung der Siedepunkte. In "normalen" Vakuumdestillationen lassen Sie Ihre Apparatur mit einer Pumpe auf das pumpentypische Vakuum evakuieren und heizen dann bis zum Siedebeginn auf. Das dauert lange!.

Rotationsverdampfer arbeiten dagegen mit einer möglichst konstanten Badtemperatur. Es wird bis zum Siedebeginn evakuiert. Das geht blitzartig!

Für die meisten Destillationsprobleme sind 60 °C Badtemperatur ein gut brauchbarer Wert

Lediglich bei sehr niedrig siedenden Lösemitteln (z.B. Diethylether) sind niedrigere Temperaturen zweckmäßiger.

Tipps:

• Es ist ja nicht ganz falsch, die o.g. Siedetabellen zu verwenden, wenn Sie sie denn nur als Richtwerte betrachten. Regeln sie den Druck stets so ein, dass Sie die maximale Siedegeschwindigkeit erreichen, ohne dass etwas übersprudelt. (Also gut: Wenn Sie das Heizbad auf ungefähr 60 °C eingeregelt haben und es deshalb im Abdampfkolben ungefähr 40 °C warm ist, siedet z.B. Aceton bei ungefähr 500 mbar und Toluol bei ungefähr 65 mbar.)
• Es ist nicht schwer, das optimale Siedeverhalten empirisch zu ermitteln. Ihr Bauchgefühl: "Ich-will-aber,-dass-alles-richtig-eingestellt-ist-und-nichts-mehr-schief-gehen-kann." sollten Sie lieber auf die beiden rechten Pfeiltasten des Controllers richten. Alle vorhergehenden Nutzer waren nämlich Anfänger! Die Hälfte von denen hat diese Anleitung nicht gelesen und deshalb an allen Schaltern und Hebeln ohne Sinn und Verstand herumgespielt. Das mit diesen Pfeiltasten eingestellte Druckregelintervall sollte 10 mbar betragen. Ist es wesentlich größer, resultiert daraus ein unregelmäßiges Siedeverhalten.
• Egal, ob Sie zum Abdestillieren einen Tabellenwert verwenden oder ob Sie sich empirisch an die Siedebedingungen herantasten: Halten Sie nach dem Starten des Evakuierens den Finger immer sofort auf der Belüftungstaste "VENT" des Controllers, damit sie das Evakuieren sofort stoppen können, wenn das Sieden zu stark wird.
• Bei Siedebeginn ist die Gefahr des Übersprudelns besonders groß. Nach ein bis zwei Minuten stellt sich meist ein konstantes Siedeverhalten ein.
• Teilgefüllte Kolben lassen sich vorteilhaft mit dem Automatik-Modus des Controllers abdampfen. Der Automatikmodus ist auch für eine halbautomatische empirische Festlegung der Siededaten geeignet. Alle diese Vorgänge sind in gesonderter Anleitung beschrieben.
• Wenn Sie einen sehr vollen Kolben zunächst nur langsam abdampfen konnten, regeln Sie das Vakuum nach, wenn der Kolben leerer geworden ist, um die Destillationsgeschwindigkeit zu erhöhen.
• Wenn Sie ein Lösemittel restlos abdampfen sollen, schalten Sie zum Schluss auf "Dauerpumpen"! Nur so werden Sie das Lösemittel restlos los! Es macht nichts, wenn dabei Lösemittel durch die Pumpe hindurchgesaugt wird, weil die Pumpen über wirksame Kondensatabscheider verfügen.
• Dampfen Sie auch etherische Mischungen bei leichtem Vakuum ab. Der Kolben wird durch das Vakuum besser am Rotationsverdampfer fixiert und kann nicht so leicht herunterfallen. Eine leichte Druckerniedrigung beeinflusst das Siedeverhalten nur wenig. So ist die Siedetemperatur von Diethylether bei 500 mbar immer noch oberhalb Raumtemperatur.
• Eine zum Schäumen neigende Mischung macht umso größere Blasen, je geringer der Druck ist. In diesem Fall ist es besser, bei hoher Badtemperatur und geringem Druck zu arbeiten.
• Der angeschlossene Membranpumpstand schafft im Neuzustand ein Endvakuum von < 20 mbar. Gerade wenn ein Rotationsverdampfer angeschlossen ist, gibt es aber viele mögliche Leckstellen, weshalb derartige Enddrücke mit einem angeschlossenen Rotationsverdampfer nur selten erreicht werden. Das ist aber auch gar nicht nötig. Wenn das Endvakuum allerdings schlechter als 50 mbar ist, sollten Sie doch einen Assistenten verständigen, weil die Performance dann doch schlechter zu werden beginnt.

Merke:
Wenn Sie zum Abdampfen von 1 Liter organischem Lösemittel länger als 5 Minuten brauchen, machen Sie etwas falsch!