Die Kühlfalle soll angesaugte Dämpfe ausfrieren und dadurch
verhindern, dass diese in die Pumpe
gelangen und das Vakuum verschlechtern. Die Kühlfalle befindet
sich dazu in einem Dewargefäß, welches mit flüssigem Stickstoff gefüllt wird.
Um flüssigen Stickstoff zu besorgen, stehen dem Praktikum mehrere 3-l-Dewarkannen zur Verfügung.
(Standort: 31.05)
Beachten Sie:
Das Ausfrieren von Substanzen in der Kühlfalle erkennen Sie am lebhaften Aufsieden des Stickstoffs.
Wenn Sie dies bemerken, m&üssen Sie mit einem erhöhten Verbrauch an Stickstoff rechnen und dafür
sorgen, dass Verluste regelmäßig ergänzt werden.
Siedet der Stickstoff lebhaft und wird also viel Substanz ausgefroren, müssen Sie damit rechnen,
dass die Kühlfalle verstopfen kann. Kontrollieren kann man das nur, indem man die Kühlfalle
im Verdachtsfall kurz aus dem Dewargefäß herauszieht.
Was Sie falsch machen können
Das gravierendste Problem ist, wenn die Kühlfalle ihren Zweck,
Lösemittel von der Pumpe fernzuhalten nicht erfüllt. Dieses Problem ist bereits
anderswo beschrieben. Nachfolgend erhalten Sie eine Zusammenstellung
weiterer, für die Kühlfalle typischer Probleme:
Hindurchgesaugte Luft:
Es ist sehr gefährlich, durch die Kühlfalle Luft hindurchzusaugen. Innerhalb von Minuten
kondensiert dann nämlich Sauerstoff in die Kühlfalle ein, der mit -182,9 °C etwas höher
siedet als Stickstoff (-195 °C). Im schlimmsten Fall trifft der Sauerstoff dort auf ausgefrorene
organische Substanzen. Wie bei der
Sicherheitsunterweisung für das Praktikum demonstriert, ist flüssiger Sauerstoff trotz seiner
tiefkalten Temperatur ein kräftiges Oxidationsmittel. Es kann deshalb in der Kühlfalle zu heftigen
Reaktionen kommen, die auch zum Zerknall der Kühlfalle führen können. Um die Gefahr zu minimieren,
sind die Pumpstände des Praktikums so aufgebaut, dass beim Belüften mit dem am Pumpstand angebrachten
Ventil
die Luft nicht durch die Kühlfalle strömt. Das Problem kann also nur dann auftreten, wenn Sie mit
offenem Ansaugschlauch Luft ansaugen.
Feuchtigkeit:
Das Leydenfrostsche Phänomen kennen Sie vom Wassertropfen auf der heißen Herdplatte:
Der flitzt geraume Zeit auf dieser hin und her und verbraucht sich dabei überraschend langsam, weil
ihn ein isolierender Gasfilm aus Wasserdampf in der Schwebe und damit vom direkten Kontakt mit dem Herd
fernhält. Gleiches passiert, wenn Sie Stickstoff in das Dewargefäß geben oder die
Kühlfalle eintauchen: So lange die Glaswand noch warm ist, schützt ein Leydenfrostfilm
vor einem zu raschen Temperatursprung. Glas ist ein schlechter Wärmeleiter und braucht also relativ lange,
um durchzukühlen. Anders verhält sich ein Wassertropfen, der im flüssigen Stickstoff
blitzartig durchfriert. Befindet sich Feuchtigkeit in der Kühlfalle, wenn Sie den Stickstoff einfüllen,
so entsteht dort wo sich das Wasser befindet schnell eine Kältebrücke aus Eis, da dort der
Leydenfrostfilm schneller zusammenbricht. Dies kann zu starken thermischen Spannungen im
Glas führen, die bis zur Zerstörung von Dewar oder Kühlfalle führen können.
Sorgen Sie also dafür, dass Kühlfalle und Dewar trocken sind, wenn Sie den Stickstoff einfüllen!
Wenn Sie noch nie mit einer Kühlfalle gearbeitet haben, empfinden Sie das Problem vielleicht ziemlich
weit hergeholt, aber bedenken Sie, dass sich in kalten Gefäßen
Luftfeuchtigkeit niederschlägt. Das "gerade gebrauchte" Dewar-Gefäß ist also immer nass und
bleibt das auch längere Zeit, wenn Sie es sich selbst überlassen. Legen Sie also gebrauchte
Dewargefäße zum Abtrocknen hin! Wenn Sie ein Dewargefäß benutzen wollen, überzeugen
Sie sich davon, dass es trocken ist.