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Dünnschichtchromatographie
Der richtige KapillarentypZum Auftragen der Substanz wird eine Kapillare benötigt. Kapillaren kennen Sie schon von der Bestimmung von Schmelzpunkten. Diese Kapillaren haben ein offenes und ein geschlossenes Ende:![]() Schmelzpunktkapillaren Beachten Sie, dass diese und die folgenden Abbildungen starke Vergrößerungen sind! In Wirklichkeit haben diese Kapillaren einen Durchmesser von ca. 1 mm! Zum Auftragen einer kleinen Menge Flüssigkeit auf die DC-Karte muss die Kapillare allerdings beidseitig offen sein, weil die Lösung, die Sie auf die DC-Karte auftragen wollen, duch Kapillarkräfte in der Kapillare aufsteigen soll. Das geht aber nur, wenn die zuvor dort vorhandene Luft nach oben entweichen kann.
Man kann solche beidseitig offenen Kapillaren ohne weiteres von der Materialverwaltung
bekommen. Davon machen Sie aber bitte keinen Gebrauch, sondern Sie nehmen bitte eine Schmelzpunktkapillare und brechen das geschlossene
Ende ab:
![]() Schmelzpunktkapillare mit abgebrochenem Ende Diese Kapillare ist dann genauso beidseitig offen, wie die Kapillaren, die Sie auch fertig in der Materialverwaltung bekommen. Wieso können Sie dann nicht gleich eine richtige Kapillare nehmen, die es in der Materialverwaltung gibt?? Weil diese Kapillaren ganz genau so aussehen wie die Schmelzpunktkapillaren und weil sie in genau den gleichen Glasdöschen stecken. Und weil sie der Einfachheit halber neben die anderen Kapillaren - also die Schmelzpunktkapillaren gestellt würden. Und weil der nächste, der einen Schmelzpunkt bestimmen will, eine x-beliebige Kapillare greift, sich dabei das eine Ende anguckt - und wenn dies offen ist, ganz selbstverständlich davon ausgeht, dass das andere Ende geschlossen sein muss. Und weil er dann seine Festsubstanz in das eine offene Ende bugsiert und dann sorgfältig von dem einen offenen Ende an das andere offene Ende klopft - was natürlich keinen Sinn macht aber nicht bemerkt wird. Wird eine solche Kapillare in das Schmelzpunktgerät gestellt, wird nicht der Schmelzpunkt einer Feststubstanz sondern das Weichwerden einer Siliconöl/Feststoff-Matschepampe bestimmt. Nach 10 solcher dümmlichen Schmelzpunktsbestimmungsversuche ist das vorher farblose Siliconöl von dem, was nach dem Brutzeln von Würstchen in der Pfanne übrig bleibt, nicht mehr zu unterscheiden.
Hier sehen Sie das Beweisfoto. Sie können das vermeiden helfen, indem Sie darauf verzichten, beidseitig offene Kapillaren in das Praktikum zu verschleppen und stattdessen das geschlossene Ende der Schmelzpunktkapillaren bei Bedarf abbrechen. Ungeeignete KapillarenNehmen Sie nicht aus lauter Verlegenheit Pasteurpipetten. Die sind zu dick! Sie produzieren damit viel zu große Substanzflecken! Wenn Sie gar noch mit einem Pipettenhütchen Flüssigkeit aus der Kapillare drücken, machen Sie Besenstielabdrücke auf die DC-Karte!Noch bessere KapillarenUm noch kleinere Flecken zu produzieren, kann man die ohnehin schon dünnen Schmelzpunktkapillaren noch weiter ausziehen. Das geht wie folgt:![]() Ausziehen einer Kapillare
Sie brauchen dazu einen Bunsenbrenner mit einer Sparflamme. Die Kapillare wird in der Sparflamme bis zur Erweichung erwärmt.
Was dann kommt, muss schnell gehen: Erst raus aus der Flamme und dann kräftig auseinander ziehen. Ziehen Sie noch in der Flamme
auseinander, dann schmelzen die beiden Enden zu und Sie können nichts mehr damit anfangen! Wenn Sie es richtig gemacht haben,
sehen die ausgezogenen Kapillarenden hinterher so aus wie die obere Kapillare auf dem folgenden Bild:
![]() Ausgezogene Kapillaren Brechen Sie an geeigneter Stelle ab, so dass Sie eine Kapillare erhalten, die so aussieht, wie die untere in der Abbildung. Beachten Sie, dass diese Kapillare an der Spitze noch einmal um vieles dünner, aber trotzdem durchgängig ist!
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