Link: Institut für Chemie und Biochemie
Organisch-chemische Grundausbildung
 FU-Siegel
 Startseite der Organisch-chemischen Grundausbildung  Suche  Kontakt Kontakt
FU-Siegel
T. Lehmann | Letzte Aktualisierung: 18.05.2008 | Links   

 

Bedienung des Pumpstandes mit Vacuumcontroller

Theorie Praxis
Vorteile des Pumpstandes mit Vakuumcontroller Einschalten Manuelle Einstellung
Funktionsprinzip des Controllers Automatische Einstellung Wie geht man bei der Bedienung vor?
Wie funktioniert die Membranpumpe? Maximale Pumpleistung Kann man etwas kaputt machen?
Fehler und Ursachen

 

Man kann wohl sagen, dass der Rotationsverdampfer und der Pumpstand mit Vakuumcontroller die beiden Geräte sind, die die präparative Laborarbeit mit Lösungsmitteln am meisten revolutioniert haben. Der Rotationsverdampfer ermöglicht durch sein Funktionsprinzip ein wesentlich schnelleres Abdestillieren von Lösungsmitteln als dies mit normalen Destillationapparaturen möglich ist. Aber auch beim Arbeiten mit einem Rotationsverdampfer gibt es das Problem, dass zum Sieden eines Lösungsmittels Temperatur und Druck sorgfältig aufeinander abgestimmt werden müssen.

Bei einer Vakuumdestillation wird üblicherweise zurerst bis zum Erreichen eines stationären Endvakuums evakuiert und dann bis zum Siedebeginn angeheizt. Am Rotationsverdampfer werden jedoch in rascher Folge die unterschiedlichsten Lösungsmittel abdestilliert. Wasserbadtemperaturen, die z.B. für Toluol optimal waren, sind z.B. für Ether viel zu hoch - jedenfalls, wenn mit einem stationären Endvakuum gearbeitet wird.

Mit dem Controller kann dagegen statt der Badtemperatur der Druck variiert werden: Es wird nicht bis zum Siedebeginn angeheizt sondern es wird bis zum Siedebeginn evakuiert. Die Vorteile liegen auf der Hand:

  • Die Temperatur des Wasserbades spielt nur noch eine untergeordnete Rolle.
  • Es geht viel schneller, zu einer vorgegebenen Temperatur den für eine Destillation passenden Druck einzustellen als bei vorgegebenem Druck bis zur passenden Temperatur aufzuheizen.

Es gibt weitere, auf die Membranpumpe zurückzuführende Vorteile:

  • Da also am Rotationsverdampfer die Pumpenenddrücke für eine gegebene Destillationsaufgabe oft viel zu niedrig sind, wurden früher die abdestillierten Dämpfe oft gar nicht mehr kondensiert, sondern durch die Pumpe gesaugt. Da das früher Wasserstrahlpumpen waren, gelangten auf diese Weise erhebliche Mengen an Lösungsmitteln ins Abwasser. Außerdem haben Wasserstrahlpumpen erhebliche Mengen an Wasser verbraucht. Die ökologischen Probleme der Wasserstrahlpumpen waren in der Tat die entscheidenden Triebkräfte, diese sofort nachdem die ersten Membranpumpen auf dem Markt waren, innerhalb kürzester Zeit durch Membranpumpen zu ersetzen. Auch die Amortisation der Anschaffung durch die eingesparten Wasserkosten waren dabei ein wichtiges Argument. Zwar kann man auch bei Pumpständen mit Controllern den Druck so niedrig einstellen, dass der Lösungsmitteldampf saugseitig nicht mehr kondensierbar ist. Das macht aber nichts, weil die Pumpstände auf der Druckseite problemlos mit einem wirksamen Kondensatabscheider ausgestattet werden können, der alle Lösungsmitteldämpfe sicher auffängt.
  • Membranpumpen haben zwar ein mit Wasserstrahlpumpen vergleichbares Endvakuum, aber eine wesentlich höhere Saugleistung.
  • Membranpumpen sind deutlich leiser als Wasserstrahlpumpen.