Bedienung des Pumpstandes mit Vacuumcontroller

Im Automatikmodus findet der Controller selbsttätig den richtigen Druck.

Wie funktioniert das?

Das nebenstehende Video zeigt als erstes den typischen Druck-/Zeitverlauf beim Evakuieren eines mit Luft gefüllten Gefäßes. Die Kurve verläuft zunächst relativ steil und wird bei Erreichen des Endvakuums immer flacher. Enthält der Rezipient dagegen ein Lösemittel, welches bei gegebener Temperatur bei Erreichen eines bestimmten Druckes zu sieden beginnt, so bestimmt der Siededruck des Lösemittels den minimal erreichbaren Druck. Stärkeres Abpumpen hat lediglich ein stärkeres Aufsieden des Lösemittels zur Folge, ohne dass der Druck sich dabei wesentlich ändert. Es gibt also einen Knick im Druck-/Zeitverlauf. Der Controller ist so eingestellt, dass er alle 2 Sekunden den Druck misst und daraus die Steigung des nebenstehenden Diagramms berechnet. Stellt er einen "Kurvenknick" fest, so wird weiteres Evakuieren gestoppt und der augenblickliche Druck als Regeldruck übernommen.

Wie beim Funktionsprinzip erläutert, wird der Druck nicht als konstanter Wert, sondern als geregelter Bereich konstant gehalten. Auch bei den dabei immer wieder erforderlichen kurzzeitigen Evakuierungsvorgängen überwacht der Controller die "Evakuierbarkeit" des Rezipienten. Er kann dadurch den Arbeitsdruck beständig in beide Richtungen anpassen, wenn z.B. die leichter flüchtige Komponente eines binären Flüssigkeitsgemisches verdampft ist und das System also wieder evakuierbar wird oder wenn umgekehrt die Badtemperatur ansteigt und der Dampfdruck des Lösemittels sich infolgedessen erhöht.

Was sich so schön anhört, funktioniert aber in der Praxis nicht immer 100 %ig. Dazu müssten Zeitintervall der Druckmessung und Druckregelbereich auf das aktuelle Destillationsproblem hin optimiert werden, was aber bei der Vielzahl an Destillationsaufgaben am Rotationsverdampfer kaum möglich ist. In der Praxis wird man also mit einer dauerhaften Kompromisseinstellung arbeiten müssen. Dabei kann es sein, dass der Controller im Automatikmodus den richtigen Arbeitspunkt nicht findet und die zu destillierende Lösung entweder - besonders ärgerlich! - übersprudelt oder der Controller unversehens vorzeitig in den Endabschaltungsmudus wechselt. Vor allem mit kleinen oder zu vollen Abdampfkolben kommt es leichter zu Problemen. Dennoch ist der Automatikmodus alles andere als unbrauchbar. Man muss nur die Bedienung richtig gestalten.

Eine Einstellung des Arbeitsdruckes p1 wie beim manuellen Modus ist hier nicht erforderlich, weil der Controller diesen ja selbsttätig sucht. Die untere Pfeiltaste für den Druck p1 hat jetzt also keinen Nutzen mehr. Auch die obere Pfeiltaste hat nur noch eine sinnvolle Funktion, nämlich die Belüftung des Systems ("VENT").

Kontrollieren sollten Sie jedoch das Druckintervall DELTA p mit den beiden rechten Pfeiltasten. Bitte beachten Sie, dass im Automatikmodus auch tatsächlich - logisch richtig - das Druckintervall im Display angezeigt wird und nicht wie im manuellen Modus ein absoluter Betrag für den oberen Grenzwert. Dieser Unterschied ist etwas gewöhnungsbedürftig, muss aber sicher verstanden sein! In der Regel ist ein Druckregelintervall von 10 mbar gut geeignet.